檢測方法
2.1 原理
取一定量的試樣經(jīng)100 oC蒸餾取得的餾分按一定比例用三 級水稀釋后,在乙酸一乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮反應(yīng),生成穩(wěn)定的黃色化合物,在412 am波長處測其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算試樣中甲醛量
2.2 試劑與儀器
試劑:乙酸銨、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮,均為分析純,水符合GB/T 6682中三 級水的要求.儀器:分析天平,帶直形冷凝管全玻蒸餾裝置。油浴鍋,分光光度計.
2.3 配制溶液
2.3.1 乙酰丙酮溶液
稱取150g乙酸銨,用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中,然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮,用水稀釋至刻度,用棕色瓶貯存.
2.3 2 甲醛原液
取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,該甲醛原液的質(zhì)量濃度約為1 500 Ixg/mL:甲醛原液的標(biāo)定E按GB/T 2912.1—1998附錄A的規(guī)定進行.
2.3.3 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
將l0 00 mL已標(biāo)定過的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
按表2所列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,分別加入6只100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,分別用移液管移取5.00 mL于25 mL具塞比色管,各加入5.00 mL乙酰丙酮溶液,搖勻,置于(4o~2Fc的水浴中放置(3O士5)rain顯色,取出冷卻至室溫,用l cm的吸收池,以空白溶液作為參比,于波長412 am處測定吸光度,空白溶液為(5.00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液).
3 結(jié)論
經(jīng)過試驗證明,該方法可行,能為紡織助劑生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)測定助劑中甲醛量提供參考,同時也為國家標(biāo)準(zhǔn)《紡織助劑中部分有害物質(zhì)的限量及測定》中甲醛的檢測方法提供一定的技術(shù)依據(jù).
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